PERMANGANOMETRI
PENETAPAN KADAR LARUTAN FeSO4
Jenis
Sampel : “Larutan FeSO4
dari Laboratorium Kimia”
Praktikan : "NAMA"
No.
Absen : 00
Semester : II
A.
TUJUAN PRAKTIKUM
1.
Mengetahui Normalitas sesungguhnya dari
senyawa KMnO4 dengan baku primer As.Oksalat
2.
Menetapkan kadar zat dalam larutan FeSO4
B.
TEORI DASAR
Permanganometri merupakan suatu
penetapan kadar atau reduktor dengan jalan dioksidasi dengan larutan baku Kalium
Permanganat (KMnO4) dalam lingkungan asam sulfat encer. Metode
permanganometri didasarkan pada reaksi oksidasi ion permanganat. Oksidasi ini
berlangsung dalam suasana asam, netral, dan alkalis, dimana kalium permanganate
merupakan oksidator yang kuat sebagai titran. Titrasi ini didasarkan atas
titrasi reduksi dan oksidasi atau redoks. Kalium permangant inilah yang telah
digunakan meluas lebih dari 100 tahun. (Shevla, 1995).
Pada teknik titrasi ini biasa
digunakan untuk menentukkan kadar oksalat atau besi dalam suatu sampel. Kalium
Permanganat merupakan peran oksidator yang paling baik untuk menentukan kadar
besi yang terdapat dalam sampel dalam suasana asam dengan menggunakan larutan
asam sulfat (H2SO4). Permanganometri juga bisa digunakan
untuk menentukan kadar belerang, nitrit, fosfit, dan sebagainya.(Anonim, 2009).
Sedikit permanganat dapat
terpakai dalam pembentukan kholor. Reaksi ini terutama kemungkinan akan terjadi
dengan garam – garam besi, kecuali jika tindakan - tindakan pencegahan yang khusus diambil. Dengan asam bebas yang
sedikit berlebih, larutan yang sangat encer, temperature yang rendah, dan
titrasi yang lambat sambil terus menerus, bahaya dari penyebab ini telah
dikurangi sampai minimal. Pereaksi kalium permanganate bukan merupakan larutan
baku primer dan karenanya perlu dibakukan terlebih dahulu. Pada percobaan ini
untuk membakukan kalium permanganate dapat digunakan natrium oksalat yang merupakan standar primer yang baik untuk
permanganat dalam larutan asam. ( Basset, 1994 ).
C.
PRINSIP PERCOBAAN
Prinsip dari metode Permanganometri adalah reaksi reduksi
oksidasi. Reaksi-reaksi yang terjadi meliputi perubahan bilangan oksidasi atau
perpindahan elektron-elektron dari zat –zat yang bereaksi. Permanganometri
adalah penetapan kadar suatu reduktor dengan jalan dioksodasi dengan larutan
standar KMnO4 dalam lingkungan asam sulfat (H2SO4
2N).
D.
ALAT DAN BAHAN
a)
Alat
yang digunakan
|
Nama Alat
|
Jumlah
|
|
Buret
makro 50ml
|
1
Buah
|
|
Labu
ukur 250ml
|
1
Buah
|
|
Labu
ukur 100ml
|
2
Buah
|
|
Erlenmeyer
|
6
Buah
|
|
Pipet
volume
|
1
Buah
|
|
Pipet
filler
|
1
Buah
|
|
Gelas
ukur
|
2
Buah
|
|
Beaker
glass
|
1
Buah
|
|
Pipet
tetes
|
1
Buah
|
|
corong
|
1
Buah
|
b)
Bahan
yang digunakan
|
Nama Bahan
|
Jumlah
|
|
KMnO4 0,1 N
|
250ml
|
|
As.Oksalat
0,1 N
|
100ml
|
|
FeSO4
0,1N
|
100ml
|
E.
PROSEDUR
1.
Buat
LBS KMnO4 0,1 N 250 ml dari sediaan KMnO4 0,5 N
2.
Buat
LBP Asam Oksalat 0,1 N 100 ml
3.
Buat
sampel larutan FeSO4 ~ 0,1 N 100 ml
Cara
kerja pembuatan LBS
KMnO4 0,1N 100ml
·
Tuang
50ml KMnO4 0,1N kedalam gelas ukur
·
Kemudian
masukan larutan KMnO4 0,1N kedalam labu ukur 250ml, tamnahkan
aquadest sedikit demi sedikit (sambil dikocok) ad batas tanda
·
Lalu
kocok ad homogeny
Perhitungan Iodium 0,1N 250ml
V1 x N1 = V2 x N2
250ml
x 0,1 N = V2 x 0,5 N
25ml = 0,5 N x V2
V2 = 25 ml / 0,5 N
V2 = 50 ml
Cara
Kerja Pembuatan LBP (COOH)2.2H2O 0,1 N 100 ml
·
Pipet
25 ml larutan (COOH)2.2H2O (dari sediaan
botol sesuai etiket 25,3104 g/l)
·
Masukkan
ke dalam labu ukur 100 ml, tambahkan aqua dest ad batas tanda
·
Larutan
di kocok ad homogeny
Perhitungan
pembakuan
N = g/l : ( BE x BM x V )
N = 25,3104 : ( 1/2 x 126 x 1 )
N = 0,4017 N
V1 x N1 = V2 x N2
100ml x 0,1 N = V2 x 0,4017 N
10ml
= 0,4017 N x V2
V2 = 10ml / 0,4017 N
V2
= 24,89ml ~
25 ml
Normalitas Sebenanya
N
= 25ml / 100ml x 0,4017 N = 0,1004 N
PEMBAKUAN
·
Pipet 25ml dari larutan As.Oksalat baku
0,1N 100ml
·
Masukan kedalam erlemeyer sebanyak 3×
·
Tambahkan 25ml As.sulfat 2N lalu panaskan
di atas water bath dengan suhu 700C
·
Titrasi dengan LBS KMnO4 yag
sebenarnya ad warna merah muda
·
Lakukan titrasi sebanyak 3x
·
Hitung normalitas KMnO4 0,1N yang sebenarnya
|
No
|
Volume Titrat
|
Volume Titran
|
Volume
Akhir
|
Paraf
|
|
|
Awal
|
Akhir
|
||||
|
1
|
25,00ml
|
0,00ml
|
25,00 ml
|
25,00 ml
|
|
|
2
|
25,00ml
|
0,00ml
|
25,00 ml
|
25,00 ml
|
|
|
3
|
25,00ml
|
0,00ml
|
24,90 ml
|
24,90 ml
|
|
Rata-Rata = ( 25,00 + 25,00 + 24,90 ) / 3 = 24,96 ml
Reaksi Pembakuan
2KMnO4
+ 3H2SO4 → K2SO4 + 2MnSO4
+ 3H2O + 5On
(COOH)2
+ On →
2CO2 + H2O
2KMnO4
+ 3H2SO4 + 5(COOH)2 → K2SO4
+ 2MnSO4 + 8H2O + 10CO2
5
mol (COOH)2 ~ 5
mol On
5
mol (COOH)2 ~ 10
mol O
BE
(COOH)2 = 1/2
mol
Perhitungan
Normalitas sebenarnya dari larutan NaOH 0,1 N
Titrat = Titramn
V1 x N1 = V2 x N2
25ml x 0,1004 N = 24,96 ml x N2
2,51ml
= 24,96ml x N2
N2 = 2,51ml / 24,96ml
N2 = 0,1005 N
Pembuatan
sampel larutan FeSO4 0,1 N 100 ml
·
Pipet
20ml larutan FeSO4 (dari
sediaan kadar yang diperkirakan 7,04%)
·
Masukan
kedalam labu ukur 100ml, kemudian tambahkan aquadest sedikit demi sedikit
(sambil dikocok) ad batas tanda
·
Lalu
kocok ad homogeny
Perhitungan sampel FeSO4
N = % x 10 / BE x BM
N = 7,04 x 10 / 1 x 151,9
N = 0,4634 N
V1
x N1 = V2 x N2
100
ml x 0,1 N = V2 x 0,4634
V2
= 21,57 ml ~ 20 ml
PENETAPAN
KADAR
1. Pipet 25ml dari
larutan FeSO4
2. Masukkan ke dalam
Erlenmeyer sebanyak 3x
3. +kan As. Sulfat 2N
sebanyak 20ml
4. Titrasi dengan LBS
ad warna merah muda
5. Lakukan titrasi 3
6. Hitung kadar
sampel tersebut
|
No
|
Volume
Titrat
|
Volume
Titran
|
Volume
Akhir
|
Paraf
|
|
|
Awal
|
Akhir
|
||||
|
1
|
25,00ml
|
0,00ml
|
11,70
ml
|
11,70
ml
|
|
|
2
|
25,00ml
|
0,00ml
|
11,70
ml
|
11,70
ml
|
|
|
3
|
25,00ml
|
0,00ml
|
10,80
ml
|
11,80
ml
|
|
Rata-Rata : ( 11,70 + 11,70 ) /2 = 11,70 ml
Reaksi Penetapan Kadar
2KMnO4
+ 3H2SO4 → K2SO4 + 2MnSO4
+ 3H2O + 5On
2FeSO4
+ H2SO4 + On → Fe2(SO4)3
+ H2O
2KMnO4
+ 8H2SO4 + 10FeSO4 → K2SO4
+ 2MnSO4 + 8H2O + 5O2
10
mol FeSO4 ~ 5 mol On
10
mol FeSO4 ~ 10 mol O
BE
FeSO4 = 1 mol
Perhitungan Kadar Sampel Larutan
CH3COOH
M gek Titrat = M gek Titrat
V x N = 11,70 ml x 0,1005 N = 1,17585 mol gek
M
gram = m gek x BE x BM
=
1,17585 mol gek
x 1 x 151,9
= 178,6116 mg / 25ml
= 0,1786 g / 25 ml
Dalam
100ml = 100ml/25ml x 0,1786 g = 0,7144 g
Kadar
= massa / pipet sampel x 100%
= 0,7144 g / 20 ml x 100% = 3,572 %
F.
Pembahasan
Praktikum
dimulai dengan mempersiapkan keamanan seperti memakai jas lab, sarung tangan,
dan masker serta menyiapkan alat dan bahan. Pada praktikum permanganometri ini,
sampel yang akan ditentukan kadarnya adalah FeSO4. Pada saat itu sampel FeSO4
sudah berbentuk cairan yang dihitung terlebih dahulu untuk menentukan pipet
yang akan digunakan dan normalitas yang ada pada sampel tsb. Hasil
perhitungannya 20 ml dan sampel dipipet dengan pipet 20 ml lalu dimasukkan ke
dalam labu ukur 100 ml yang sudah berisi aqua dest sebelumnya. Lalu setelah
sampel dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml ditambahkan aqua dest sampai tanda
batas pada labu ukur. Setelah itu KMnO4 dimasukkan ke dalam buret melalui
corong, hal ini bertujuan agar penumpahan larutan baku dapat diminimalisir dan
jumlah titran yang terpakai dapat diketahui dari tinggi sebelum dan sesudah
titrasi.
Pertama-tama
melakukan pembakuan. Larutan (COOH)2.2H2O yang dititrasi dimasukkan ke dalam
erlenmeyer dengan menggunakan pipet volume 20 ml. Untuk mengamati titik
ekivalen menggunakan indikator phenoftalein dan asam sulfat 2N kemudian
dipanaskan di atas waterbath dengan suhu 70°C. Indikator phenoftalein akan
berubah warna menjadi merah muda pada saat telah terjadinya titik ekivalen.
Pada saat melakukan titrasi (COOH)2.2H2O
dengan KMnO4 dilakukan selama 3 kali, hal ini dilakukan agar kita dapat
nilai rata-rata yang lebih tepat dan akurat.
Setelah
selesai melakukan pembakuan, dilanjutkan dengan mentitrasi sampel yaitu FeSO4
dengan KMnO4, sama halnya dengan pembakuan, mula-mula KMnO4 dimasukkan ke dalam
buret menggunakan corong. Kemudian masukkan larutan FeSO4 ke dalam erlenmeyer
dengan menggunakan pipet volume 20 ml, untuk mengamati titik ekivalen dipakai
indikator phenoftalein dan asam sulfat 2N tanpa dipanaskan. Indikator
phenoftalein akan berubah warna menjadi merah muda pada saat tercapainya titik
ekivalen.
Kesimpulan
:
1.
Normalitas KMnO4 adalah 0,1005
N
2.
Kadar larutan FeSO4 yang
didapat 3,572 %
G.
DAFTAR
PUSTAKA
Buku
Petunjuk Praktikum Kimia Dasar Jurusan Farmasi Politeknik Kesehatan Kemenkes
Jakarta II
