IODOMETRI
PENETAPAN KADAR LARUTAN NaClO DALAM BAYCLIN
Jenis
Sampel : “Bayclin”
Praktikan : "NAMA"
No.
Absen : 00
Semester : II
A.
TUJUAN PRAKTIKUM
1.
Mengetahui Normalitas sesungguhnya dari
senyawa Na2S2O3 0,1N dengan baku primer KIO3
2.
Menetapkan kadar zat dalam larutan NaClO
B.
TEORI DASAR
Titrasi iodometri, iodin
dipergunakan sebagai sebuah agen pengoksidasi, namun
dapat dikatakan bahwa hanya sedikit saja substansi yang
cukup kuat sebagai unsur reduksi yang dititrasi langsung dengan iodin. Karena
itu jumlah dari penentuan-penentuan iodimetrik adalah sedikit.
Substansi-substansi penting yang cukup kuat sebagai unsur-unsur reduksi untuk
dititrasi langsung dengan iodin yaitu zat-zat dengan potensial reduksi yang
jauh lebih rendah adalah tiosulfat, arsenik (III), antimon (III), sulfida,
sulfit, timah (II) dan ferosianida, zat-zat ini bereaksi lengkap dan cepat
dengan iod bahkan dalam larutan asam. Dengan zat pereduksi yang agak lemah,
misal arsen trivalen atau stibium trivalen, reaksi yang lengkap hanya akan
terjadi bila larutan dijaga tetap netral atau sangat sedikit asam, pada kondisi
ini potensial reduksi dari zat pereduksi adalah minimum atau daya mereduksinya
adalah maksimum (Grachies, 2012).
Metode titrasi iodometri langsung
(kadang-kadang dinamakan iodimetri) mengacu pada titrasi dengan suatu larutan
iod standar. Metode titrasi iodometri tak langsung kadang-kadang dinamakan
iodometri adalah berkenaan dengan titrasi dari iod yang dibebaskan dalam reaksi
kimia (Vogel, 1994).
C.
PRINSIP PERCOBAAN
Iodometri
merupakan metode yang pada penentuan atau penetapan kadar berdasarkan pada
jumlah Na. Thiosulfat yang bereaksi dengan sampel atau terbentuk dari hasil reaksi
antara sampel dengan ion thiosulfat
D.
ALAT DAN BAHAN
a)
Alat
yang digunakan
|
Nama Alat
|
Jumlah
|
|
Buret
makro 50ml
|
1
Buah
|
|
Labu
ukur 250ml
|
1
Buah
|
|
Labu
ukur 100ml
|
2
Buah
|
|
Erlenmeyer
|
6
Buah
|
|
Pipet
volume
|
1
Buah
|
|
Pipet
filler
|
1
Buah
|
|
Gelas
ukur
|
2
Buah
|
|
Beaker
glass
|
1
Buah
|
|
Pipet
tetes
|
1
Buah
|
|
corong
|
1
Buah
|
b)
Bahan
yang digunakan
|
Nama Bahan
|
Jumlah
|
|
Na2S2O3
0,1 N
|
250ml
|
|
KIO3
0,1 N
|
100ml
|
|
NaClO
0,1N
|
100ml
|
|
Indicator
amylum kanji
|
3
tetes
|
E.
PROSEDUR
1.
Buat
LBS Na2S2O3.7H2O 0,1 N 250 ml dari sediaan Na2S2O3.7H2O 0,5 N
2.
Buat
LBP KIO3 0,1 N 100 ml
3.
Buat
sampel larutan NaCIO ~ 0,1 N 100 ml
Cara
kerja pembuatan LBS Na2S2O3.7H2O 0,1 N 250 ml
·
Tuang
50ml Na2S2O3 0,1N kedalam gelas ukur
·
Kemudian
masukan larutan Na2S2O3 0,1N kedalam labu ukur
250ml, tamnahkan aquadest sedikit demi sedikit (sambil dikocok) ad batas tanda
·
Lalu
kocok ad homogeny
Perhitungan Na2S2O3.7H2O 0,1 N dari sediaan Na2S2O3.7H2O 0,5 N
M gek Iodium = M gek Na.
Thiosulfat
V1 x N1 = V2 x N2
250ml
x 0,1 N = V2 x 0,5 N
25ml = 0,5 N x V2
V2 = 25ml/0,5 N
V2 = 50ml
Cara
Kerja Pembuatan LBP KIO3 0,1 N 100 ml
1.
Pipet
25 ml larutan KIO3 (dari sediaan botol sesuai etiket 14,2810 g/l)
2.
Masukkan
ke dalam labu ukur 100 ml, tambahkan aqua dest ad batas tanda
3.
Larutan
di kocok ad homogen
Perhitungan
pembakuan KIO3 0,1 100ml
N = g/l : ( BE x BM x V )
N = 14,1381 / 1/6 x 214 x 1
N = 0,3963 N
V1x N1 = V2 x N2
100ml x 0,1 N = V2 x 0,3963 N
10ml
= 0,3963 N x V2
V2 = 10ml / 0,3963 N
V2 = 25,23 ml ~ 25 ml
Normalitas Sebenarnya
N
= 25ml/100ml x 0,3963 N = 0,0990 N
Pembakuan
·
Pipet 25,00 ml dari larutan KIO3 0,1 N
·
Masukkan ke dalam erlenmeyer sebanyak 3x
·
Tambahkan 3 ml KI 50% dan 5 ml asam sulfat
2 N
·
Tutup dengan plastik pada leher Erlenmeyer
·
Titrasi dengan LBS Na.thiosulfat yang
sebenarnya ad warna kuning
·
Tambahkan 2 ml indikator kanji (timbul
warna biru)
·
Lanjutkan titrasi Na.thiosulfat dengan TAT
warna biru hilang
·
Lakukan titrasi 3x
|
No
|
Volume Titrat
|
Volume Titran
|
Volume
Akhir
|
Paraf
|
|
|
Awal
|
Akhir
|
||||
|
1
|
25,00ml
|
0,00ml
|
26,00 ml
|
26,00 ml
|
|
|
2
|
25,00ml
|
0,00ml
|
25,80 ml
|
25,80 ml
|
|
|
3
|
25,00ml
|
0,00ml
|
25,70 ml
|
25,70 ml
|
|
Rata-Rata = ( 26,00 + 25,80 + 25,70 ) / 3 = 25,83 ml
Reaksi Pembakuan
KIO3
+ 3H2SO4 + 5KI
→ 3K2SO4 + 3H2O
+ 3I2
I2
+ 2Na2S2O3 → 2NaI
+ Na2S4O6
KIO3
+ 3H2SO4 + 5KI +
6Na2S2O3 → 3K2SO4 + 3H2O
+ 6NaI + 3Na2S4O6
1
mol KIO3 ~ 3 mol I2
1
mol KIO3 ~ 6 mol
I-
BE
KIO3 = 1/6
mol
Perhitungan
Normalitas sebenarnya dari larutan NaOH 0,1 N
M gek Na2S2O3
= M gek I2
Titrat = Titran
V1x N1 = V2 x N2
25ml x 0,0990 N = 25,83 ml x N2
2,475ml
= 25,83 ml x N2
N2 = 2,475 ml / 25,83 ml
N2 = 0,0985 N
Pembuatan
sampel larutan Bayclin
·
Pipet
10ml larutan NaClO (dari sediaan kadar yang diperkirakan 5,25 %)
·
Masukan
kedalam labu ukur 100ml, kemudian tambahkan aquadest sedikit demi sedikit
(sambil dikocok) ad batas tanda
·
Lalu
kocok ad homogeny
Perhitungan sampel NaClO
N = % x 10 / BE x BM x V
N = 15 x 10 / 1/2 x 74,5 x 1
N = 1,4093 N
V1
x N1 = V2 x N2
100
ml x 0,1 N = V2 x 1,4093
V2
= 7,09 ml ~ 10,00 ml
PENETAPAN
KADAR
1. Pipet 25ml dari
larutan NaClO
2. +kan 3ml lar.KI
dan asam sulfat 5ml
3. Titrasi dengan LBS
ad warna kuning muda
4. Tambahkan 1-2ml
larutan kanji
5. Titrasi dengan LBS
ad warna biru hilang
6. Lakukan titrasi 3
7. Hitung kadar
sampel tersebut
|
No
|
Volume
Titrat
|
Volume
Titran
|
Volume
Akhir
|
Paraf
|
|
|
Awal
|
Akhir
|
||||
|
1
|
25,00ml
|
0,00ml
|
39,50
ml
|
39,50
ml
|
|
|
2
|
25,00ml
|
0,00ml
|
39.20
ml
|
39.20
ml
|
|
|
3
|
25,00ml
|
0,00ml
|
38,80
ml
|
38,80
ml
|
|
Rata-Rata
= ( 39,50 + 39,20 + 38,80 ) / 3 = 39,16
Reaksi Penetapan Kadar
NaCIO
+ 2KI + H2SO4 → NaCI + K2SO4 + I2+
H2O
I2
+ 2Na2S2O3 → 2NaI
+ Na2S4O6
NaCIO
+ 2KI + H2SO4 + 2Na2S2O3 → 2NaI
+ NaCI + K2SO4 + H2O + Na2S4O6
1
mol NaCIO ~ 1 mol I2
1
mol NaCIO ~ 2 mol I-
BE
NaCIO = 1/2 mol
Perhitungan Kadar
Sampel Larutan NaCIO
M gek titrat = M
gek titran
V x N = 39,16 ml x 0,0958 N = 3,751528 mol gek
M
gram = m gek x BE x BM
= 3,751528 x 1/2 x 74,5 = 139,74 mg / 25 ml
= 0,13974 mg / 25ml
Dalam
100ml = 100ml/25ml x 0,13974 g = 0,55896 g
Kadar = massa / pipet sampel x 100%
= 0,55896 g / 10 ml x 100% = 5,58 %
F.
Pembahasan
Praktikum
dimulai dengan mempersiapkan keamanan seperti memakai jas lab, sarung tangan,
dan masker serta menyiapkan alat dan bahan. Pada praktikum iodometri ini,
sampel yang akan ditentukan kadarnya adalah NaCIO. Pada saat itu sampel NaCIO
sudah berbentuk cairan yang dihitung terlebih dahulu untuk menentukan pipet
yang akan digunakan dan normalitas yang ada pada sampel tsb. Hasil
perhitungannya 5 ml dan sampel dipipet dengan pipet 5 ml lalu dimasukkan ke
dalam labu ukur 100 ml yang sudah berisi aqua dest sebelumnya. Lalu setelah
sampel dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml ditambahkan aqua dest sampai tanda
batas pada labu ukur. Setelah itu Na2S2O3 dimasukkan ke dalam buret melalui
corong, hal ini bertujuan agar penumpahan larutan baku dapat diminimalisir dan
jumlah titran yang terpakai dapat diketahui dari tinggi sebelum dan sesudah
titrasi.
Pertama-tama
melakukan pembakuan. Larutan KIO3 yang dititrasi dimasukkan ke dalam erlenmeyer
dengan menggunakan pipet volume 25 ml. Untuk mengamati titik ekivalen
menggunakan asam sulfat 2N dan KI 50% 3 ml kemudian leher erlenmeyer ditutup
dengan plastik, dititrasi dengan na.tiosulfat hingga warna kuning. Erlenmeyer
diutup dengan plastuk karena iodium mudah menguap, sehingga perlu ditutup.
Kemudian tambahkan Indikator kanji, akan timbul warna biru , dititrasi kembali
hingga warna biru hilang pada saat telah terjadinya titik ekivalen. Pada saat
melakukan titrasi KIO3 dengan Na2S2O3 dilakukan selama 3 kali, hal ini
dilakukan agar kita dapat nilai rata-rata yang lebih tepat dan akurat.
Setelah
selesai melakukan pembakuan, dilanjutkan dengan mentitrasi sampel yaitu NaCIO
dengan Na2S2O3, sama halnya dengan pembakuan, mula-mula Na2S2O3 dimasukkan ke
dalam buret menggunakan corong. Kemudian masukkan larutan NaCIO ke dalam
erlenmeyer dengan menggunakan pipet volume 25 ml, untuk mengamati titik
ekivalen dipakai asam sulfat 2N dan KI 50% 3 ml kemudian leher erlenmeyer
ditutup dengan plastik, dititrasi dengan na.thisulfat hingga warna kuning.
Tambahkan Indikator kanji, akan timbul warna biru , dititrasi kembali hingga
warna biru hilang pada saat telah terjadinya titik ekivalen
Kesimpulan
:
1)
Normalitas Na.Thiosulfat adalah 0,0958 N
2)
Kadar larutan NaClO yang didapat 5,8%
G.
DAFTAR PUSTAKA
Buku Petunjuk Praktikum Kimia Dasar
Jurusan Farmasi Politeknik Kesehatan Kemenkes Jakarta II
