ASIDIMETRI
PENETAPAN KADAR BORAX (Na2B4O7
10H2O)
Jenis
Sampel : “Larutan
Borax Dari Laboratorium Kimia Farmasi”
Praktikan : NAMA
No.
Absen : 00
Semester : 0
A. TUJUAN PRAKTIKUM
1.
Mengetahui Normalitas sesungguhnya dari
senyawa H2SO4 dengan
larutan baku primer Karbonat Anhidrat
2.
Menetapkan kadar zat dalam larutan Na2B4O7.
10H2O
B. TEORI
DASAR
Standarisasi dapat dilakukan dengan
titrasi. Titrasi merupakan proses penentuan konsentrasi suatu larutan dengan
mereaksikan larutan yang sudah ditentukan konsentrasinya (larutan standar).
Titrasi asam basa adalah suatu titrasi dengan menggunakan reaksi asam basa
(reaksi penetralan). Pada saat terjadi perubahan warna-warna indikator, titrasi dihentikan. Indikator
berubah warna pada saat titik ekuivalen.
Pada titrasi asam basa, dikenal
istilah titik ekuivalen dan titik akhir titrasi. Titik ekuivalen adalah titik
pada proses titrasi ketika asam dan basa tepat habis bereaksi. Untuk mengetahui
titik ekuivalen digunakan digunakan indikator.
Saat perubahan warna terjadi, saat itu disebut titik akhir titrasi (Sukmariah,
1990).
Proses penentuan konsentrasi suatu
larutan dipastikan dengan tepat dikenal sebagai standarisasi.
Asidimetri
adalah macam kelompok dari titrasi netralisasi. Asidimetri sering juga disebut dengan titrasi
asidimetri.
Titrasi
asidimetri adalah titrasi larutan yang bersifat basa (basa bebas, dan larutan
garam-garam terhidrolisis yang berasal dari asam lemah) dengan larutan standart
asam.
Larutan
standart/larutan baku adalah suatu larutan yang konsentrasinya telah diketahui
dengan pasti dan teliti. Dimana, proses penambahan larutan standart ke dalam
larutan analit sampai terjadi reaksi sempurna disebut proses titrasi. Dalam
proses titrasi ada beberapa hal yang perlu diperhatikan, yaitu :
1. Indikator titrasi, yaitu zat kimia
lain, analit atau titran yang sengaja ditambahkan pada proses titrasi untuk
mengetahui titik ekivalen.
2. Titik Ekivalen/titik akhir teoritis,
yaitu saat dimana reaksi tepat berlangsung sempurna.
3. Titik Akhir titrasi, yaitu suatu
peristiwa dimana indikator telah menunjukkan warna dan titrasi harus
dihentikan.
Dalam
titrasi juga perlu diperhatikan larutan standart primernya dan larutan standart
sekundernya. Larutan standart primer yaitu suatu zat yang sudah diketahui
kemurniannya dengan pasti, konsentrasinya dapat diketahui dengan pasti dan teliti
berdasarkan berat zat yang dilarutkan. Larutan standart sekunder adalah suatu
zat yang tidak murni atau kemurniannya tidak diketahui, konsentrasi larutannya
hanya dapat diketahui dengan teliti melalui proses standarisasi, standarisasi
dilakukan dengan cara menitrasi larutan tersebut dengan larutan standart
primer. Serta faktor yang paling penting adalah ketepatan dalam pemilihan
indikator agar kesalahan titrasi yang terjadi menjadi sekecil mungkin.
Di
dalam pembuatan larutan standart asam yang biasa dipakai adalah H2SO4. Asam
nitrat (HNO3) tidak dipakai karena mempunyai sifat yang tidak stabil dan mudah
mengeluarkan gas NO, lagipula HNO3 adalah suatu oksidator kuat, sehingga dapat
merusak indikator. Untuk titrasi yang memerlukan pemanasan, lebih baik memakai
H2SO4, sebab asam ini tidak mudah menguap pada pemanasan, tetapi dalam beberapa
hal misalnya dengan air kapur dan air barit dapat membentuk endapan, sehingga
sering menyulitkan. Dengan HCl kurang baik, karena HCl sering keluar sebagai
gas pada pemanasan. Namun demikian, titrasi yang terbanyak adalah memakai HCl,
sebab umumnya HCl membentuk garam yang mudah larut dalam air.
Larutan
standart yang diinginkan biasanya dibuat dengan mengencerkan asam yang pekat.
Tetapi dalam pengenceran sering diperoleh konsentrasi yang tidak tepat, hanya
mendekati saja, oleh sebab itu perlu distandarisasikan.
C. PRINSIP PERCOBAAN
Prinsip
asidimetri adalah prinsip titrasi asam basa yaitu terjadinya reaksi penetralan
antara asam dengan basa atau sebaliknya. Dimana ion H dari asam bereaksi dengan
ion OH dari basa yang akan membentuk molekul air yang netral (PH=7). Terjadi
reaksi penetralan antara zat pentiter (titran) dan zat yang dititrasi (titrat)
D.
ALAT DAN BAHAN
a)
Alat
yang digunakan
Nama Alat
|
Jumlah
|
Buret
makro 50ml
|
1
Buah
|
Labu
ukur 250ml
|
1
Buah
|
Labu
ukur 100ml
|
2
Buah
|
Erlenmeyer
|
6
Buah
|
Pipet
volume
|
1
Buah
|
Pipet
filler
|
1
Buah
|
Gelas
ukur
|
2
Buah
|
Beaker
glass
|
1
Buah
|
Pipet
tetes
|
1
Buah
|
Corong
|
1
Buah
|
b)
Bahan
yang digunakan
Nama Bahan
|
Jumlah
|
Asam
sulfat 0,1 N
|
250ml
|
Na2CO3
0,1 N
|
100ml
|
Larutan
Na. tetraborat
|
100ml
|
Indicator
Merah Metil (MM)
|
3
tetes
|
E.
PROSEDUR
1. Buat
LBS H2SO4 0,1 N 250ml dari sediaan H2SO4 2N
2. Buat
LBP Na2CO3 0,1 N 100ml
3.
Buat
sampel Na2B4O7
N
100ml
Cara
kerja pembuatan LBS H2SO4 0,1 N 250ml
·
Tuangkan
12,5ml asam sulfaf 2N kedalam gelas ukur
·
Kemudian
masukan larutan asam sulfat 0,1N kedalam labu ukur 250ml, tambahkan aqua
destilata sedikit demi sedikit (sambil dikocok) sampai batas tanda
·
Lalu
kocok sampai homogen
Perhitungan
LBS H2SO4 0,1 N 250ml dari sediaan H2SO4 2N
V1 X N1 = V2 X N2
250ml
X 0,1
N = V2 X N2
25ml = 2.V2
V2 = 25ml/2N
V2 = 12,5 ml
Cara
kerja Pembuatan LBP Na2CO3 0,1 N 100ml
·
Pipet
25ml larutan Na2CO3 (dari sediaan botol sesuai etiket
g/l)
·
Masukan
kedalam labu ukur 100ml, kemudian tambahkan aquadest sedikit demi sedikit
(sambil dikocok) sampai batas tanda
·
Lalu
kocok sampai homogen
Perhitungan
LBP Na2CO3 0,1 N 100ml 21,2815 g/l
N = g/l : ( BE X BM X V )
N
= 21,2815 : ( 1/2 X 106 X 1 )
N = 21,285 / 53
N
0,4015
N
Pengenceran:
V1 X N1 = V2 X N2
V1 X N1 = V2 X N2
100ml X 0,1 N = V2 x 0,4015N
10ml = V2 x 0,4015N
V2 = 10ml / 0,4015N
V2 = 24,90 ml ~ 25,00 ml
Normalitas Na2CO3 senenarnya
25ml/100ml x 0,4015N = 0,1003 N
PEMBAKUAN:
1.
Pipet
25ml dari larutan Na2CO3 0,1N
2. Masukan
kedalam Erlenmeyer sebanyak 3
3.
Tambahkan
indicator Merah Metil 3 tetes
4.
Titrasi
dengan LBS asam sulfat yang sebenarnya sampai warna merah muda
5. Lakukan
titrasi 3
6.
Hitung
volume rata-rata
7.
Hitung
normalitas sebenarnya
No
|
Volume Titrat
Na2CO3
0,1N
|
Volume Titran H2SO4
|
Volume
Akhir
|
Paraf
|
|
Awal
|
Akhir
|
||||
1
|
25,00ml
|
0,00ml
|
33,50 ml
|
33,50 ml
|
|
2
|
25,00ml
|
0,00ml
|
33,20 ml
|
33,20 ml
|
|
3
|
25,00ml
|
0,00ml
|
33,70 ml
|
33,70 ml
|
Rata-Rata
= ( 33,50 + 33,20 + 33,70 ) / 3 = 33,47 ml
Reaksi
Pembakuan
Na2CO3
+ H2SO4 → Na2SO4 + H2CO3
Na2CO3
+ H2SO4 → Na2SO4 + CO2 +
H2O
1
mol Na2CO3 ~ 2 mol H+
½
mol Na2CO3 ~ 1 mol H+
BE
Na2CO3 = ½
Normalitas
H2SO4 sebenarnya
Mol gek Na2CO3 = Mol gek H2SO4
Titrat = Titran
V1x N1 = V2 x N2
25ml x 0,1 N = V2 x N2
2,5ml
= 33,47 ml x N2
N2 = 0,0749 N
Pembuatan sampel
larutan Na2B4O7 10H2O
·
Pipet
25ml larutan Na2B4O7 10H2O (dari
sediaan kadar yang diperkirakan 8%)
·
Masukan
kedalam labu ukur 100ml, kemudian tambahkan aqua dest sedikit demi sedikit
(sambil dikocok) ad batas tanda
·
Lalu
kocok ad homogeny
Penetapan kadar Na2B4O7
10H2O sediaan 8%
N = % x 10 / BE X BM
N = 8 X 10 / 1/2 X 381,47
N = 80 / 190,735
N = 0,4194 N
Pengenceran:
V1 X N1 = V2 X N2
100ml X 0,1 N = V2 X 0,4194 N
10ml = V2.0,4194 N
V2 = 10 ml / 0,4194 N
V2 = 23,84 ml ~ 25,00 ml
PENETAPAN KADAR
1.
Pipet
25ml dari larutan Na2B4O7 10H2O
2. Masukan
kedalam Erlenmeyer sebanyak 3
3.
Tambahkan
indicator Merah Metil 3 tetes
4.
Titrasi
dengan LBS asam sulfat yang sebenarnya sampai warna merah muda
5. Lakukan
titrasi 3
No
|
Volume
Titrat
Na2CO3
0,1N
|
Volume
Titran H2SO4
|
Volume
Akhir
|
Paraf
|
|
Awal
|
Akhir
|
||||
1
|
25,00ml
|
0,00ml
|
25,30
ml
|
25,30
ml
|
|
2
|
25,00ml
|
0,00ml
|
25,20
ml
|
25,20
ml
|
|
3
|
25,00ml
|
0,00ml
|
25,20
ml
|
25,20
ml
|
Rata-Rata ( 25,30 + 25,20 + 25,20 ) / 3 = 25,23
Reaksi
Penetapan Kadar
Na2B4O7.10
H2O + H2SO4
→ Na2SO4 + 4H3BO3 + 5 H2O
1
mol Na2B4O7
~ 2 mol H+
½
mol Na2B4O7 ~ 1 mol
H+
BE
Na2B4O7
= ½
Perhitungan
kadar sampel Na2B4O7 10H2O
M gek titrat = M gek titran
V X N = 25,23 ml X 0,0749 N = 1,8897 mol gek
M gram = m gek x BE x BM
= 1,8897 x 1/2 x 381,47
= 360,4128 mg/25 ml
= 0,3604 g/25ml
dalam 100 ml = 100ml/25ml x 0,3604 g = 1,4416 g
Kadar = massa / pipet sampel x 100 %
= 1,4416 g / 25 ml x 100% = 5,7664 %
M gek titrat = M gek titran
V X N = 25,23 ml X 0,0749 N = 1,8897 mol gek
M gram = m gek x BE x BM
= 1,8897 x 1/2 x 381,47
= 360,4128 mg/25 ml
= 0,3604 g/25ml
dalam 100 ml = 100ml/25ml x 0,3604 g = 1,4416 g
Kadar = massa / pipet sampel x 100 %
= 1,4416 g / 25 ml x 100% = 5,7664 %
F.
PEMBAHASAN
Pada prinsipnya, standarisasi
Asidimetri menggunakan reagen basa. Konsentrasi yang digunakan dan volume yang digunakan untuk standarisasi
yaitu dengan konsentrasi 0,1 dengan satuan normalitas dan volume 100ml.
Asidimetri juga menggunakan buret sebagai media untuk
meneteskan asam yang akan menitrasi basa Na2B4O7
10H2O. Pengambilan
basa menggunakan pipet volume, sehingga perlu pengamatan yang teliti, karena merupakan
kuantitatif. Setelah mengambil basa Na2B4O7
10H2O dan diletakkan
di erlenmeyer, juga harus ditetesi dengan indikator MM 1% atau sebanyak 3 tetes dengan pipet tetes.
G. KESIMPULAN
Berdasarkan hasil standarisasi Asidimetri
Na2B4O7 10H2O 0,1 N, dari senyawa
H2SO4 dengan baku
primer Karbonat Anhidrat hasil
bahwa titik akhir titrasinya terjadi tepat saat volumenya mencapai 25,23 ml.
Pada volume tersebut Na2B4O7 10H2O dalam erlenmeyer menunjukkan perubahan warna dari jernih
menjadi merah
muda.
Kesimpulan :
1.
Normalitas
H2SO4 adalah
2.
Presentase kadar larutan Na2B4O7 . 10H2O adalah
tidak sesuai dengan kadar yang tertera
pada etiket yakni sebesar 8%
H.
DAFTAR PUSTAKA
Buku
Petunjuk Praktikum Kimia Dasar Jurusan Farmasi Politeknik Kesehatan Kemenkes
Jakarta II